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German 8

Analyse der Metalle: Erster Band Schiedsverfahren by Dr. Ing. O. Proske, Prof. Dr. H. Blumenthal (auth.), Dr.

By Dr. Ing. O. Proske, Prof. Dr. H. Blumenthal (auth.), Dr. Ing. O. Proske, Prof. Dr. H. Blumenthal (eds.)

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MaBanalyse Bd. II, 2. Auti. S. 278 u. 496. Berlin: Springer 1931. 3· 36 Aluminium. Losung der Chloride erhitzt und die Kieselsaure durch ein schnell laufendes Filter abfiltriert. ) Zum Filtrat von der Kieselsaure fiigt man 2 cm 3 Eisessig und so viel Ammoniumacetat, daB die Losung gerade essigsauer wird (Rotfarbung von blauem Kongopapier), erhitzt auf 700 und fallt Calcium als Oxalat, indem man so viel heiBe IOproz. AmmoniumoxalatlOsung hinzugibt, bis die rotliche Farbung des Eisenacetats in das Grtingelb'des Eisenoxalats umschlagt.

Man laBt die Fliissigkeit im CorleisKolben auf ungefiihr 50 0 abkiihlen und schaltet nun die mit 15 cm 3 n Ilo-Bariumhydroxydlosung und 35 em 3 ausgekoehtem Wasser gefiillten Volhardsehen Enten ein. Naeh Entfernen des Kugelkiihlers gibt man 3 g gut gesauberte und entfettete Bohrspiine in den Kolben und setzt den Kiihler wieder auf. Dann verlangsamt man den Gasstrom und steigert die Temperatur, bis ein langsames, gleichmaBiges Sieden einsetzt. Es ist darauf zu achten, daB sieh das Gaseintrittsrohr des Corleis-Kolbens nieht durch auskristallisierende Chromsaure verstopft; dureh ofteres Sehiitteln des Kolbens kann dies vermieden werden.

Kaltem Ammoniakwasser ausgewaschen, im gewogenen Porzellantiegel getrocknet, verascht und bei 1200° gegltiht. Man wagt als Mg 2P 20 7 aus. Nickel. Man verfahrt zumichst, wie im Abschnitt "Calcium und Magnesium" angegeben. Sollen Calcium und Magnesium nicht bestimmt werden, so kann die Fallung der Hydroxyde mit Ammoniak und Bromwasser wegfallen. In diesem FaIle wird die kieselsaurefreie, salzsaure Losung, etwa 200 cm 3 , sofort mit 10 cm 3 einer 50proz. WeinsaurelOsung und 15 cm 3 einer 1 proz. alkoholi'lchen Losung von Diacetyldioxim versetzt, zum Sieden erhitzt, worauf man tropfenweise Ammoniak hinzugibt, bis die Losung gerade ammoniakalisch ist.

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